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Vortrag

3D X-ray Diffraction Microscopy (3DXRD) in Kombination mit hochauflösender Rönten-Nanodiffraktion

Mittwoch (16.09.2020)
16:30 - 16:50 Uhr Metallographie

Heutzutage existieren verschiedene etablierte Techniken, um das Korngefüge polykristalliner Materialien (z.B. Metalle) zu kartieren und zu untersuchen. Neben Techniken wie EBSD (Electron Backscatter Diffraction), die zwar eine sehr hohe Auflösung erreichen, jedoch nicht zerstörungsfrei sind, gibt es synchrotronbasierte Methoden wie 3DXRD, bei denen die Probe mittels Röntgendiffraktion untersucht wird. Während des Diffraktionsexperiments wird die Probe sektrecht zur Strahlrichtung rotiert. Die Algorithmen, die das 3D Korngefüge rekonstruieren, verwenden dann die Positionen der detektierten Bragg-Reflexe als Funktion des Rotationswinkels. Dies ermöglicht die zerstörungsfreie Rekonstruktion des 3D Volumens. Hierdurch werden unter anderem in-situ-Experimente ermöglicht, die auch durch die vergleichsweise kurze Dauer einzelner Scans begünstigt werden. Die Auflösung ist jedoch dadurch begrenzt, dass die einzelnen Bragg-Reflexe voneinander unterscheidbar sein müssen.


An der PETRA III Beamline P03 wurde das neue Nano Grain Mapping Experiment implementiert, welches einen nano-fokussierten Synchrotronstrahl verwendet, um die Probe während der Rotation abzurastern (scanning 3DXRD). Durch die kleine Strahlgröße von ca. 250 nm verringert sich das beleuchtete Volumen der Probe signifikant, was zu weniger Bragg-Reflexen pro Diffraktogramm und damit zu verringertem Überlapp einzelner Reflexe führt. Gleichzeitig erlaubt ein auf Laserinterferometern basiertes Rotationssystem eine Präzision der Rotation von ±25 nm. Dies garantiert ein konstantes, beleuchtetes Probenvolumen. In einem Feedbacksystem messen zwei Interferometer die Distanz zur Probe in Echtzeit. Dieses Signal wird verwendet, um mit zwei hochpräzisen Linearachsen auftauchendem Driften der Probe entgegenzusteuern.


Während eines ersten Tests konnten sowohl die Funktionsfähigkeit des Rotationssystems gezeigt, als auch die Rekonstruktionsalgorithmen implementiert werden. Ein Datensatz aus diesem ersten Experiment wurde rekonstruiert. Erste Daten eines Experiments, das im Sommer 2020 stattfinden wird, sollen gezeigt werden. Dabei sind die Kornstrukturen inverser photonischer Kristalle von Interesse, die verschiedenen Wärmebehandlungen unterzogen worden sind.

Sprecher/Referent:
Hergen Stieglitz
Helmholtz-Zentrum Geesthacht
Weitere Autoren/Referenten:
  • Dr. Christina Krywka
    Helmholtz-Zentrum Geesthacht
  • Dr. Anton Davydok
    Helmholtz-Zentrum Geesthacht
  • Prof. Dr. Martin Müller
    Helmholtz-Zentrum Geesthacht